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中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品添加剂亮蓝铝色淀

返回>来源:未知   发布时间:2019-08-11 08:20    关注度:

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  中华人民共和国国度尺度食物平安国度尺度食物添加剂亮蓝铝色淀_军事/政治_人文社科_专业材料

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  中华人民共和国国度尺度 GB xxxx—xxxx 食物平安国度尺度 食物添加剂 亮蓝铝色淀 (收罗看法稿) xxxx-xx-xx 发布 xxxx-xx-xx 实施 发布 中 华 人 民 共 和 国 国度卫生和打算生育委员会 GB xxxx—xxxx 食物平安国度尺度 食物添加剂 亮蓝铝色淀 1 范畴 本尺度合用于以食物添加剂亮蓝和铝盐为原料经色淀化而制得的食物添加剂亮蓝铝色 淀。 2 化学名称和相对分子质量 2.1 化学名称 3-[N-乙基-N-[4-[[4-[N-乙基-N-(3-磺基苄基)-氨基]苯基](2-磺基苯基)亚甲基]-2,5环己二烯基-1-亚基]氨基甲基]-苯磺酸二钠盐的铝色淀。 2.2 相对分子量 792.85(以亮蓝计) (按 2013 年国际相对原子质量) 3 手艺要求 3.1 感官要求 感官要求应合适表 1 的划定。 表1 感官要求 项 色泽 形态 目 蓝色 粉末 要 求 查验方式 取适量样品置于洁净、干燥的白瓷盘中,在自 然光线下,察看其色泽和形态。 3.2 理化目标 理化目标应合适表 2 的划定。 表2 理化目标 项 亮蓝含量,w/% 盐酸不溶物,w/% 砷(As),/(mg/kg) 铅(Pb),/(mg/kg) ≤ ≤ ≤ 目 指 标 查验方式 附录 A 中 A.4 附录 A 中 A.5 GB 5009.11 或 GB 5009.76 GB 5009.12 或 GB 5009.75 合适声称 0.5 3.0 5.0 1 GB xxxx—xxxx 附 录 A 查验方式 A.1 平安提醒 本尺度的查验方式中利用的部门试剂具有毒性或者侵蚀性, 操作时应采纳恰当的平安和 防护办法。 A.2 一般划定 本尺度所用试剂和水在没有说明其他要求时, 均指阐发纯试剂和 GB/T 6682 划定的三级 水。试验中所用尺度溶液、杂质测定用尺度溶液、制剂和成品,在没有说明其他要求时均按 GB/T 601、 GB/T 602、 GB/T 603 之划定制备。 试验中所用溶液在未说明用何种溶剂配制时, 均指水溶液。 A.3 辨别试验 A.3.1 试剂和溶液 A.3.1.1 硫酸溶液:1+20。 A.3.1.2 盐酸溶液:1+4。 A.3.1.3 氢氧化钠溶液:100 g/L。 A.3.1.4 乙酸铵溶液:1.5 g/L。 A.3.1.5 活性炭。 A.3.2 仪器 A.3.2.1 分光光度计。 A.3.2.2 比色皿:10 mm。 A.3.3 阐发步调 A.3.3.1 颜色反映 称取约 0.1 g 试样, 加 5 mL 硫酸溶液, 在水浴中不竭摇动, 加热约 5 min, 溶液呈蓝色, 冷却后,取上层澄清液滴 2 滴~3 滴,加 5 mL 水,仍呈蓝色。 A.3.3.2 铝盐反映 称取约 0.1 g 样品,加 5 mL 盐酸溶液,在水浴中加热,使其大部门消融。加 0.5g 活性 炭,充实摇匀,冷却后过滤。取无色滤液,加氢氧化钠溶液中和后,呈现铝盐反映。 A.3.3.3 最大接收波长 称取约 0.1 g 样品,加硫酸溶液 5 mL,在水浴中加热消融,充实搅匀后,加乙酸铵溶液 配至 100 mL。溶液不澄清时进行离心分手。然后取此溶液 1 mL ~ 5 mL,加乙酸铵溶液配至 100 mL。使测定的吸光度在 0.3~0.7 范畴内,此溶液的最大接收波长为 628 nm ~ 632 nm。 A.4 亮蓝含量的测定 A.4.1 三氯化钛滴定法(仲裁法) A.4.1.1 方式撮要 在酸性介质中,亮蓝被三氯化钛还原分化,按三氯化钛尺度滴定溶液的耗损量,计较其 含量。 A.4.1.2 试剂和材料 A.4.1.2.1 酒石酸氢钠。 A.4.1.2.2 三氯化钛尺度滴定溶液:c(TiCl3)=0.1 mol/L(现用现配,配制方式见附录B) 。 2 GB xxxx—xxxx A.4.1.2.3 硫酸溶液:1+20。 A.4.1.2.4 二氧化碳:含量≥99%。 A.4.1.3 仪器和设备 三氯化钛滴定法安装图见图 A.1。 A——锥形瓶(500 mL); B——棕色滴定管(50 mL); C——包黑纸的下口玻璃瓶(2000 mL); D——盛碳酸铵和硫酸亚铁等量夹杂液的容器(5000 mL); E——活塞; F——空瓶; G——装有水的洗气瓶。 图 A.1 三氯化钛滴定法的安装图 A.4.1.4 阐发步调 称取约 2 g 试样(切确至 0.0001 g), 置于 500 mL 锥形瓶中, 插手硫酸溶液 20 mL 及 50 mL 新煮沸并冷却至室温的水,不竭摇动下水浴加热至消融后,插手 15 g 酒石酸氢钠和 150 mL 新煮沸的水,振荡消融后,按图 A.1 装好仪器,在液面下通入二氧化碳的同时,加热至沸, 并用三氯化钛尺度滴定溶液滴定到试样溶液固有颜色消逝为起点。 A.4.1.5 成果计较 亮蓝含量的质量分数 w1 按式(A.1)计较: × × × 100% × 1000 × 2 = ? ? ? ? ? ? ? ? (A. 1) 式中: V ——滴定试样耗用的三氯化钛尺度滴定溶液的体积,单元为毫升(mL) ; c ——三氯化钛尺度滴定溶液的浓度,单元为摩尔每升(mol/L) ; m ——试样的质量,单元为克(g) ; M ——亮蓝的摩尔质量,单元为克每摩尔(g/mol) ,[ M(C37H34N2Na2O9S3)= 792.85]; 1000 ——体积换算系数; 3 GB xxxx—xxxx 2 ——摩尔换算系数。 尝尝验成果以平行测定成果的算术平均值为准(保留 1 位小数)。在反复性前提下获得 的两次独立测定成果的绝对差值不大于算术平均值的 1.0%。 A.4.2 分光光度比色法 A.4.2.1 方式撮要 将试样与已知含量的亮蓝对照品别离用水消融后, 在最大接收波利益, 别离测其吸光度, 然后计较其含量。 A.4.2.2 试剂和材料 A.4.2.2.1 乙酸铵溶液:1.5 g/L。 A.4.2.2.2 亮蓝对照品:含量≥87.0%(按A.4.1测定) 。 A.4.2.2.3 硫酸溶液:1+20。 A.4.2.3 对照品仪器和设备 A.4.2.3.1 分光光度计。 A.4.2.3.2 比色皿:10 mm。 A.4.2.4 亮蓝对照品溶液的配制 称取约 0.25 g 亮蓝对照品 (切确到 0.0001g) , 溶于适量水中, 移入 1 000 mL 容量瓶中, 加水稀释至刻度,摇匀。精确吸收 10 mL,移入 500 mL 容量瓶中,插手乙酸铵溶液稀释至 刻度,摇匀,备用。 A.4.2.5 亮蓝铝色淀试样溶液的配制 称取约 0.5 g 亮蓝铝色淀试样(切确到 0.0001g) ,插手硫酸溶液 20 mL 及 50 mL 新煮沸 并冷却至室温的水,不竭摇动下水浴加热至消融后,移入 1 000 mL 容量瓶中,加水稀释至 刻度, 摇匀。 吸收 10 mL, 移入 500 mL 容量瓶中,加乙酸铵溶液稀释至刻度, 摇匀, 备用 (最 大接收波利益的吸光度应在 0.3~0.7) 。 A.4.2.6 阐发步调 将亮蓝对照品溶液和亮蓝铝色淀试样溶液别离置于 10 mm 比色皿中,同在最大接收波 利益用分光光度计测定各自的吸光度,以乙酸铵溶液作参比液。 A.4.2.7 成果计较 亮蓝含量的质量分数 w1 按式(A.2)计较: × × = × × 100% ? ? ? ? ? ? ? ? (A. 2) 式中: A1 ——试样溶液的吸光度; m0 ——亮蓝对照品的质量,单元为克(g) ; w0——亮蓝对照品的质量分数(按 A.4.1 测定); A0——亮蓝对照品溶液的吸光度; m1 ——试样的质量,单元为克(g) 。 试验成果以平行测定成果的算术平均值为准(保留 1 位小数)。在反复性前提下获得的 两次独立测定成果的绝对差值不大于算术平均值的 1.0%。 A.5 盐酸不溶物含量的测定 A.5.1 试剂和溶液 A.5.1.1 盐酸。 A.5.1.2 盐酸溶液:5+995。 4 GB xxxx—xxxx A.5.2 仪器 A.5.2.1 玻璃砂芯坩埚(G4) :孔径为5 ?m~15?m。 A.5.2.2 恒温干燥箱。 A.5.3 阐发步调 称取约 5 g 试样(切确至 0.001 g) ,置于 600 mL 烧杯中,加 60 mL 水和 60 mL 盐酸, 盖上概况皿后加热煮沸,直至色淀完全消融。冷却后,用已在 135 ℃±2 ℃烘至恒量的玻 璃砂芯坩埚(G4)过滤,并用已加热至 50 ℃~70 ℃的热盐酸溶液洗涤烧杯和玻璃砂芯坩埚 (G4),直至洗液无色,然后在 135 ℃±2 ℃恒温干燥箱中烘至恒量。 A.5.4 成果计较 盐酸不溶物的质量分数计 w2 按式(A.3)计较: ? = × 100 % ? ? ? ? ? ? ? ? (A. 3) 式中: m2—— 干燥后盐酸不溶物和玻璃砂芯坩埚的质量,单元为克(g) ; m3——玻璃砂芯坩埚的质量,单元为克(g) ; m4 —— 试样的质量,单元为克(g) 。 试验成果以平行测定成果的算术平均值为准(保留 1 位小数)。在反复性前提下获得的 两次独立测定成果的绝对差值不大于算术平均值的 0.2%。 5 GB xxxx—xxxx 附 录 B 三氯化钛尺度滴定溶液的配制方式 B.1 试剂和材料 B.1.1 B.1.2 B.1.3 B.1.4 B.1.5 盐酸。 硫酸亚铁铵。 硫氰酸铵溶液:200 g/L。 硫酸溶液:1+1。 三氯化钛溶液。 B.1.6 重铬酸钾尺度滴定溶液:c( K2Cr2O7)=0.1 mol/L。 B.2 仪器和设备 滴定法安装图见图 A.1。 B.3 三氯化钛尺度滴定溶液的配制 B.3.1 配制 取 100 mL 三氯化钛溶液和 75 mL 盐酸,置于 1000 mL 棕色容量瓶中,用新煮沸并已冷 却到室温的水稀释至刻度,摇匀,当即倒入避光的下口瓶中,在二氧化碳气体庇护下储存。 B.3.2 标定 称取约 3 g(切确至 0.0001 g)硫酸亚铁铵,置于 500 mL 锥形瓶中,在二氧化碳气流保 护感化下,插手 50 mL 新煮沸并已冷却的水,使其消融,再插手 25 mL 硫酸溶液,继续在 液面下通入二氧化碳气流作庇护,敏捷精确插手 35 mL 重铬酸钾尺度滴定溶液,然后用需 标定的三氯化钛尺度溶液滴定到接近计较量起点,当即插手 25 mL 硫氰酸铵溶液,并继续 用需标定的三氯化钛尺度溶液滴定到红色改变为绿色, 即为起点。 整个滴定过程应在二氧化 碳气流庇护下操作,同时做空白试验。 B.3.3 成果计较 三氯化钛尺度溶液的浓度以摩尔每升(mol/L)计,按式(B.1)计较: × ? (TiCl ) = ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? (B. 1) 式中: V —— 重铬酸钾尺度滴定溶液的体积,单元为毫升(mL) ; c —— 重铬酸钾尺度滴定溶液的浓度,单元为摩尔每升(mol/L) ; V1 —— 滴定被重铬酸钾尺度滴定溶液氧化成高钛所用去的三氯化钛尺度滴定溶液的 体积,单元为毫升(mL) ; V2 —— 滴定空白用去三氯化钛尺度滴定溶液的体积,单元为毫升(mL) 。 计较成果暗示到小数点后 4 位。 以上标定需在阐发样品时立即标定。 6

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